结晶设备厂家为您讲述结晶方法的选择
一般来说,溶液的浓度适当,降温缓慢,放置时间长,结晶速度慢,则晶大而纯,而用于结晶的方法有四种,分别是:降温结晶法、蒸发结晶法、重结晶法以及升华结晶法,每一种方法都有其各自不同的特点以及要求,接下来小编简单为大家介绍一下。
1、降温结晶法:若有一杯不饱和溶液,先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。
2、重结晶法:将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。
3、升华结晶法:应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。物质通过热的作用,在熔点以下由固态不经过液态直接转变为气态,而后在一定温度条件下重新再结晶,称升华再结晶。物质在升华过程中,外界要对固态物质作功,使其内能增加,温度升高。为使物质的分子气化,单位物质所吸收的热量必须大于升华热(即熔解热和气化热之和),以克服固态物质的分子与周围分子的亲合力和环境的压强等作用。获得足够能量的分子,其热力学自由能大大增加。当密闭容器的热环境在升华温度以上时,该分子将在容器的自由空间内按布朗运动规律扩散。如果在该容器的另一端创造一个可以释放相变潜热(即相变过程中单位物质放出的热量)的环境,则将发生凝华作用而生成凝华核即晶核。在生长单晶的情况下,释放相变潜热,一般采用使带冷指的锥形体或带冷指的平面处于一定的温度梯度内,并使尖端或平面的一点温度低,此处形成晶核的几率大。升华再结晶法可用于熔点下分解压力大的材料,如制备CdS、ZnS、Cdse等单晶。其缺点是生成速率慢,生长条件难以控制。
4、蒸发结晶法:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。例如:当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时,即可采用此法,先分离出NaCl,再分离出KNO3。与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法:
1)常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。
2)减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
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