结晶设备为您解答重结晶法的应用题
结晶设备是用于进行结晶操作的设备,从固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程,而作为结晶的一种方式,重结晶也是我们比较常见的一种方式,接下来小编简单为大家介绍一下。
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:一般包括:1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。
3)冷却结晶、抽滤,除去母液。4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?
答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?
答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时间,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
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