结晶设备应用中结晶方法的选择与使用
近年来,凭借着经济性好、操作费用低、操作过程易于控制等优势,结晶设备越来越受到大家的关注以及欢迎,是一款主要用于结晶操作的设备,一般是将饱和溶液冷却或蒸发使达到一定的过饱和程度而析出晶体,方法主要有两种,分别是:
1、恒温蒸发,使溶剂的量减少,P点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S曲线上的A点所表示的溶液。在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发,则随着溶剂量的继续减少,原来用A点表示的溶液必需改用A'点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可以自然地由溶液里析出晶体。
2、若溶剂的量保持不变,使溶液的温度降低,假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若使继续降温,由t2℃降到了t3℃时,则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可自然地由溶液里析出晶体。
而伴随着蒸发结晶,往往有过滤,过滤的方法主要有两种:
1、减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
2、常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。
结晶设备与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。在此种类型的设备(如结晶蒸发器、有晶体析出所用的强制循环蒸发器等)中,溶液被加热至沸点,蒸发浓缩达到过饱和而结晶。但应指出,用蒸发器浓缩溶液使其结晶时,由于是在减压下操作,故可维持较低的温度,使溶液产生较大的过饱和度。但对晶体的粒度难于控制。因此,遇到必须严格控制晶体粒度的场合,可先将溶液在蒸发器中浓缩至略低于饱和浓度,然后移送至另外的结晶器中完成结晶过程。
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